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卤素水 分测定仪如何测定牛奶

文章出处:未知责任编辑:weikemeituo人气:发表时间:2015-11-30 10:08【
      摘要:全乳固 体是牛乳和酸奶的一项重要检测指标,目前使 用的测定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003〔1,2〕。其一为计算法,因脂肪测定复杂,成本高用时长,故很少采用;其二为烘箱减重法,测定耗时长达4~5h,不适合 大批样品的测定,对生产 的实用性也不大。
  
  袁旭等〔3-5〕在GB5409-85的基础 上使用实验室的常规实验条件,从强化水分蒸发过程、加快蒸发速度入手,用滤纸 代替海砂去掉水浴浓缩过程,一次烘 干至恒重取得了较好的结果。测定时间由过去的5h缩短至115~2h,降低了成本,且每批 可以同时测定数10个样品。本文探讨采用MB45型素水分测定仪对牛奶、酸奶中 全乳固体含量进行快速测定,旨在建 立一种测定结果准确、快速、便捷的方法。
  
  一.材料与方法
  
  1.卤素水分仪
  
  维科美拓/VicoMeter牌VM-S系列卤素水分测定仪(简称卤素水分仪)。
  
  2.测定方法
  
  称取充分混匀的样品10g于铝盘中,用药勺 将样品分布均匀,在最佳测定条件下,按照卤 素水分仪的测定程序进行测定。
  
  3.结果与讨论
  
  4.最佳测定条件的选择
  
  牛奶、酸奶中 总固体含量即为该样品失去水分后的质量,在实际 操作中重要的是加热速率。使用卤素灯加热时,在最短 的时间内可以达到最大的加热功率,温度也 能够快速地升高。在高温加热中,应根据 不同的样品性状设置测定条件,对于水 分含量较多的样品,可适当延长高温时间,但需保 证样品在测定中不应烤糊为原则,对于糖 分含量多的样品,高温时间可适当缩短。经多次 按阶梯方式测试所选择的牛奶、酸奶中 全乳固体的最佳测定条件为:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
  
  二.卤素水 分仪法与国标法比较
  
  对11份牛奶、10份酸奶样品用卤素水分仪法和国标法(GB/T5009146-2003)分别进 行了全乳固体测定,测定结果见表1。经t检验,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,两种方 法比较无统计学差异。表明使 用卤素水分仪测定牛奶、酸奶中 的全乳固体含量可代替国标法。
  
  1.精密度测定
  
  取牛奶、酸奶样品各1份进行7次测定,牛奶和酸奶RSD分别为0182%、1150%。
  
  2.卤素水 分仪测定全乳固体测量不确定度评估
  
  采用表2的测定 结果对卤素水分仪测定牛奶、酸奶的 全乳固体测量不确定度进行评估。取k=2则牛奶全乳固体:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固体:U=(21132±0124)g/100g。
  
  3.测定时间对比
  
  VM-S系列卤 素水分测定仪测定牛奶、酸奶的 全乳固体在测定时间上明显优于国标法。国标法测定牛奶、酸奶的 全乳固体时首先应恒重空皿,然后称 取样品将水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份样品至少8~12h才可完成。而MB45型卤素 水分测定仪称重和烘烤为一体,升温速率快,大大缩短了测定时间,在对10份酸奶和11份牛奶 的总固体测定中,最长时间也只有13min。
  
  综上所述,使用维 科美拓牌卤素水分测定仪测定乳与乳制品中全乳固体,可通过 设置不同的自动测试终点值,缩短测试时间,从而大 大提高了工作效率。 
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